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污水处理中化学需氧量（codcr）的测定
污水处理中化学需氧量：指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，单位为mg/l。而我国一般采用重铬酸钾法作为依据。
1、方法原理在污水处理强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2、仪器（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。
（2）加热装置：电热板或变组电炉。
（3）50ml酸式滴定剂。
3、试剂（1）重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.2500mol/l：）称取预先在120℃烘干２ｈ的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，污水处理摇匀。
（2）试亚铁灵指示液：称取1.485ｇ邻菲啰啉，0.695ｇ硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5ｇ硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸收10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。
c[(nh4)2fe(so4)2]=0.2500×10.00／v
式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）;v—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。
（４）硫酸－硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25ｇ硫酸银。放置1-2ｄ，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
（５）硫酸汞：结晶或粉末。
4、注意事项（１）使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40ml，如取用20.00ml水样，即最高可络合2000mg/l氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，是保污水处理持硫酸汞：氯离子＝10:1（ｗ／ｗ）。如出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
（２）水样去用体积可在10.00-50.00ml范围之间，但试剂用量及浓度按相应调整，也可得到满意结果。
（３）对于化学需氧量小于50mol/l的水样，应该为0.0250mol/l重铬酸钾标准溶液。污水处理回滴时用0.01/l硫酸亚铁铵标准溶液。
（４）水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的１／５－４／５为宜。
（５）用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时，由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论codcr为1.167g，所以溶解0.4251l邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中，转入1000ml容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/l的codcr标准溶液。用时新配。
（６）codcr的测定结果应保留三位有效数字。
（７）每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液污水处理进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。
5、测定步骤（1）将取回的进水样、出水样摇匀。
（2）取3个磨口锥形瓶，编号0、1、2；向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃珠。
（3）向0号锥形瓶中加20ml蒸馏水（用胖度移液管）；向1号锥形瓶中加5ml进水样（用5ml的移液管，要用进水润洗移液管3次），然后再加入15ml蒸馏水（用胖度移液管）；向2号锥形瓶中加20ml出水样（用胖度移液管，要用进水润洗移液管3次）。
（4）向3个锥形瓶中分别加入10ml重铬酸钾非标液（用10ml的重铬酸钾非标液移液管，要用重铬酸钾非标液润洗移液管3次）。
（5）将锥形瓶分别放到电子万用炉上，然后打开自来水管将水充满冷凝管（自来不要开的过大，凭经验）。
（6）从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加30ml硫酸银（用25ml的小量筒），然后分别摇匀3个锥形瓶。
（7）插上污水处理电子万用炉插头，从沸腾开始计时，加热2小时。
（8）加热完毕后，拔下电子万用炉插头，冷却一段时间后（多长时间凭经验）。
（9）从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加90ml蒸馏水（加蒸馏水原因：1.从冷凝管上加水，使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶，减小误差。2.加定量的蒸馏水，使滴定过程中的显色反应更加明显）。
（10）加入蒸馏水后会放热，取下锥形瓶冷却。
（11）彻底冷却后，向3个锥形瓶中分别加3滴试亚铁灵指示剂，然后分别摇匀3个锥形瓶。
（12）用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。（注意全自动滴定管的使用方法。滴定完一个要记得读数，并将自动滴定管液位升至最高处，进行下一个滴定）。
（13）记录读数，计算结果。
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